材料表征

扩展 X 射线吸收精细结构（extended X-ray absorption fine structure，EXAFS）的壳层拟合，常用 Demeter 软件包里的 Artemis 完成。Athena 负责把实验谱处理成可导入的数据，Artemis 再把测量到的振荡和 FEFF 计算的散射路径对齐，从而估计配位数 $N$、距离修正、无序度 $\sigma^2$ 和能量原点位移 $\Delta E_0$。 下面把界面、操作顺序和三类示例分开写。$\mathrm{Pt\text{-}O\text{-}Cu}$、$\mathrm{PtO_2}$ 和铁的数据来自不同教程，参数和日志各自保留，不合并成一次拟合。这批材料里没有论文 DOI。 Demeter 里的三个部分Demeter 在相关说明里被分成三块： Athena：处理实验数据，得到 X 射线吸收近边结构（X-ray absorption near-edge structure，XANES）和 EXAFS。 Artemis：拟合 EXAFS，提取配位数等结构参数。 Hephaestus：该说明把它写成与同步辐射实验相关的数据库。...

电池材料表征通常分成三层：衍射和电镜看结构和形貌，拉曼与 X 射线光电子能谱（X-ray photoelectron spectroscopy，XPS）看化学状态，原位衍射和吸收谱看充放电过程。全固态电池的界面反应常常发生在样品内部，这一部分更依赖能穿透样品的同步辐射 X 射线衍射（synchrotron X-ray diffraction，SXRD）和 X 射线吸收谱（X-ray absorption spectroscopy，XAS）。具体的电解质和界面案例需要单独对照实验，这里只保留各方法本身能回答的问题。 结构：XRD 与电子显微镜X 射线衍射测量相干散射，用来确定物相、晶格参数和应变。实验室衍射仪按布拉格定律由衍射角计算晶面间距。在电池里，它常用来核对合成是否干净，以及跟踪充放电中的结构变化。原文举的例子是 $\mathrm{LiFePO_4}$ 的相变。SXRD 亮度更高，可以做微区和原位实验，并被用来分析固态电解质和电极的晶体结构、物相和晶格参数。 透射电子显微镜（transmission electron microscopy，TEM）用透射电子看原子排列和层状...

全固态锂离子电池（all-solid-state lithium-ion batteries，ASSLIBs）把电解液换成固体电解质（solid electrolytes，SEs）。电极和电解质都是固体，界面埋在电池内部，副反应、接触不良和锂枝晶不容易直接看见。同步辐射 X 射线能同时做衍射、吸收谱和成像，因此常被用来看体相离子传输和固–固界面在循环中的变化。 下面按电解质、正极界面、负极界面和失效形貌来写。同一篇论文只记一次。两篇介绍全固态电池表征的材料使用了同一组实验和同一批 DOI，这里合成一节，不写成两次独立测量。文中的化学式用公式排版；软件或论文图里的样品简称仍按原文保留。 同步辐射在这里看什么和实验室 X 射线源相比，同步辐射亮度更高，能量可调，也便于做原位实验。这批材料里反复出现的方法是： 方法 主要读什么 同步辐射 X 射线衍射（synchrotron X-ray diffraction，SXRD） 物相、晶格和无定形电解质里较弱的结晶信号 X 射线吸收精细结构（X-ray absorption fine structure，XAFS），含近边结构...

X 射线吸收谱（X-ray absorption spectroscopy，XAS）中的近边结构（X-ray absorption near-edge structure，XANES），可以用于分析吸收原子的局部化学环境。下面按“结构与物种识别—定量分析—谱图变化”整理 13 类常见问题。 13 类分析问题一览 分析思路 可观察的信息 适用问题或示例 配位环境 吸收边和近边特征 区分不同价态、配位数或几何构型 结晶度 谱形差异 比较晶态与非晶态 SiO₂ 氧化态 吸收边位移和谱形变化 比较不同硫物种，原文报告约 11 eV 位移 氧化态与吸收边 吸收边位置 比较 Re 金属及 +4、+6、+7 价氧化物 混合相 多参比谱的叠加特征 对照 V₂O₃、V₂O₅ 与钒样品 氧化还原演化 随时间变化的谱形 追踪原位反应中的 Cr³⁺/Cr⁶⁺变化 配体 局部化学环境引起的谱移 比较 As³⁺、As⁵⁺水溶液及含甲硫氨酸体系 谱图分类 前峰峰高和峰位 将不同配位环境的样品分组 结构无序 近边细节和前峰 比较 EuTiO₃ 与 PbTiO₃...

掠入射广角 X 射线散射（grazing-incidence wide-angle X-ray scattering，GIWAXS）适合研究薄膜的分子堆积、晶体取向和结晶过程。本文保留原文关于 D18/BTP-eC9-4F 有机薄膜的组成比例、谱图参数和时间数据，并梳理与其他表征方法的对应关系。 GIWAXS 的测量与信息同步辐射（synchrotron radiation，SR）X 射线以约 0.1°–1° 的掠射角入射薄膜。原文指出，界面全反射产生的瞬逝波可将取样深度限制在 200 nm 以内，以提高超薄表层散射信号。 二维探测器记录散射矢量 q = k_f − k_i；其 qₓ、qᵧ、q_z 分量对应面内与面外方向的倒易空间信息。经过几何、偏振及 Lorentz–Ewald 球校正后，可将探测器像素映射至 q 空间。 分析量 可读出的信息 常见问题 衍射环或弧段 晶体取向分布 薄膜是随机取向还是具有择优取向 方位角强度分布 织构及取向比例 面-on 与 edge-on 取向如何变化 峰位与峰宽 晶格间距、相干长度和微观应变 分子堆积和...

同步辐射（synchrotron radiation，SR）与 X 射线吸收谱（X-ray absorption spectroscopy，XAS）经常一起出现，但两者不是同一概念：同步辐射是光源，XAS 是利用 X 射线与物质相互作用来分析样品的实验方法。 同步辐射：提供可调 X 射线的光源同步辐射是高速带电粒子在磁场中偏转时沿轨迹切线方向发出的电磁辐射。1947 年，研究人员在加速器中观察到高速电子在磁场中产生的强辐射。现代同步辐射光源将电子加速至接近光速，再通过磁场和储存环产生覆盖较宽能量范围的辐射。 同步辐射光源具有高亮度、偏振、宽能量范围和脉冲结构等特征。通过弯曲磁铁、摆动器或扭摆器等装置，可以调节光束特性并将其引导至光束线；狭缝、反射镜和单色器等光学元件用于选择能量和光斑。 XAS：测量吸收随能量的变化XAS 是一种基于 X 射线吸收的光谱方法。实验中扫描入射 X 射线能量并记录样品吸收变化；当能量足够高时，X 射线可激发 K 层或 L 层等内层电子。吸收谱可用于分析元素价态、局部配位环境和电子结构。 概念 本质 可提供的信息 常见用途 同步辐射 高...